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二甲基甲酰胺如何纯化与除水

更新时间:2022-07-28 信息编号:1697247
二甲基甲酰胺如何纯化与除水
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二甲基甲酰胺如何纯化与除水


中文名称: N,N-二甲基甲酰胺

中文别名: 二甲基甲酰胺; DMF; 甲酸二甲基酰胺

英文名称: N,N-Dimethylformamide

性状:无色透明液体

CAS号: 68-12-2

EINECS号: 200-679-5

分子式: C3H7NO

分子量: 73.09

密度: 0.945

熔点: -61℃

沸点: 153℃

闪点: 58℃

折射率 1.429-1.432

比旋光度 0.94°

比旋光度 0.94°

纯化与除水方法

DMF与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。

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